智能制樣設備提升數據準確性

黨的二十屆三中全會審議通過的《中共中央關於進一步全面深化改革 推進中國式現代化的決定》提出,健全提升產業鏈供應鏈韌性和安全水平制度。

產業鏈、供應鏈在關鍵時刻不能掉鏈子,這是大國經濟必須具備的重要特征。我國制造業長期“大而不強、全而不精”的主要原因在於部分關鍵核心技術被國外“卡脖子”。

為此,本報特開設《突破“卡脖子”系列》,聚焦生態環境領域的“卡脖子”問題,就開展的探索、取得的突破等進行深入報道,共同推動產業做大做強。

一傢北京市“專精特新”企業歷經7年,成功研發出全球首套全自動土壤/沉積物樣品制備系統。與傳統手工制樣方式相比,原來5—10人需要10多天才能完成制備的樣品,現在一個人操作一臺設備即可在兩個多小時內完成;原來隻能靠人手工記錄數據,攝像頭輔助質控,現在可以一鍵導出全部原始數據,實現全流程可追溯。企業為何要選這個方向研發?本報記者前往北京蘭友科技有限公司(以下簡稱蘭友科技),進行深入采訪。

土壤樣品制備費時又費力

60%的成本、70%的時間、80%的誤差來自采樣及制樣環節

記者瞭解到,土壤生態環境監測數據是摸清我國土壤質量基本狀況的重要依據。土壤監測包括土壤樣品采集、制備流轉與保存、檢測分析三個環節。其中,60%的成本、70%的時間和80%的誤差來自采樣及制樣環節。通俗的說,就是土壤樣品的制備過程既費時又費力,誤差概率也大。

目前,我國土壤樣品的制備工作主要還是依靠人工。人工制樣怎麼做,為什麼難?

記者瞭解到,土壤樣品采集之後進入實驗室,會經歷這樣一個過程:一間大的自然風幹室擺滿瞭待幹燥的樣品。每個樣品攤開,不能用風扇吹,更不能加熱鼓風。操作人員必須經常翻拌樣品,將下面濕的樣品翻上來,將大塊的樣品掰成小的,將葉子、植物根莖、砂石等非土壤物質挑揀並收集起來。樣品全部幹瞭之後,被轉移至制樣實驗室,5—10人進行研磨、篩分、四分、裝瓶、塑封、稱量、記錄、清潔等。

這些工序或是流水線式作業,或是兩人一組負責一份樣品。一個流程下來,大致需要十天半個月的時間。如果在南方梅雨季節,所需時間會更長。

蘭友科技創始人、總經理馬放均介紹說,人工制樣的痛點是誰磨的土沒法驗證、沒法溯源,也不能比較效果。此外,樣品的一致性比較差,制樣效率非常低。如果嚴格按照國傢標準去做,一個人一天最多做3—5份樣品,而且交叉污染嚴重,綜合成本高,且有損害制樣人員健康的風險。

這種落後的方式嚴重制約瞭國傢對土壤環境監測的迫切需求,急需用標準化的智能制樣設備來代替,確保樣品制備在冬天、夏天一個樣,海南、東北一個樣——這正是馬放均帶領團隊7年前開始創業的背景。

手工制樣難以落實嚴格的標準規范

急需建設土壤監測智能實驗室

土壤樣品制備環節直接影響土壤環境監測的準確性和可靠性。馬放均及其團隊在大量走訪和調研中發現,由於土壤樣品制備環節不直接顯示實驗數據和結果,不容易引起重視。有些實驗室甚至發生跳過樣品制備環節,在樣品采集回來之後,直接抓取部分顆粒進行後續操作的嚴重違規現象。不少實驗室缺乏專業的樣品制備部門,人員和場地也很難滿足要求。

馬放均介紹說,各項標準、規范中關於制樣的描述並不多。他們的團隊拜訪瞭多位行業內知名專傢,請其對相關標準、規范逐字逐句進行剖析和解讀,發現這些標準、規范的背後有大量實驗驗證作為支撐。例如,關於樣品粗磨,對兩公斤左右的新鮮樣品,相關標準要求先用圓棍輕輕搟一遍,不能搟太細,搟完瞭再過2mm(10目)的篩子,一直重復這一動作直至樣品全部過篩。理想的10目樣品是類似板藍根顆粒那樣粗的顆粒度,研磨的過程應該保持土壤的團粒結構不被破壞,這時候做陽離子交換、pH值、有效態等指標的檢測才準確。

有些實驗室工作人員甚至對研磨工具使用桃木還是楊木都有區分,就是為瞭找到軟硬度適中,既能破碎土塊,又不過度破壞土壤晶格結構的工具。10目樣品留樣後,把剩下的樣品再用同樣的方法研磨至全部過0.25mm(60目)、0.15mm(100目)的篩子,甚至有的還要過0.075mm(200目)的篩子,為不同的指標分析提供相應粒度的樣品。

可見,我國有關樣品制備的標準、技術規范等要求非常科學,但這些標準和規范在手工制樣過程中很難得到貫徹實施,迫切需要通過智能化、全自動化的制樣設備來實現。

2017年,馬放均首次提出“土壤環境智能監測”的想法,下決心建設土壤監測智能實驗室。馬放均接受記者采訪時說,7年前提出這個想法時沒人信,但團隊摸著石頭過河,堅持做正向研發。

2019年,蘭友科技全自動土壤樣品制備系統正式商業化發佈,在中國科學儀器領域開創瞭一個全新的品類,引起瞭業界的廣泛關註。中國科學院院士、中國分析測試學會理事長、BCEIA大會主席江桂斌表示,環境樣品采樣、制樣、前處理的規范性很重要,目前這方面存在的問題也是確保數據質量的最大瓶頸,蘭友科技在這方面取得瞭重大突破。

馬放均介紹說:“這套全自動制樣系統,不僅模擬人手實現瞭土壤樣品制備全流程中的十多個步驟的自動化集成,還建立瞭可追溯的質量控制體系,解決瞭傳統人工制樣方法隻能靠攝像頭記錄的質控問題。”

土壤樣品制備是復雜的系統性工作,涉及十餘個步驟,每個步驟都有不同的精細化要求。馬放均介紹說,他們在研發設備過程中共整理研究瞭105個涉及土壤、固廢、森林土壤、底泥沉積物等相關的國傢、行業標準,解決瞭不少棘手的問題。比如,針對第三次全國土壤普查的粗磨要求,蘭友科技研發的自動粗磨專用制備儀能在10分鐘內完成一份3公斤土壤幹樣的自動粗磨、篩分、稱重、裝樣和清潔,制備出來的樣品形似板藍根顆粒,制樣效率比人工提高數倍,且不會研磨過細,保留瞭10目樣品應有的顆粒度,保障瞭陽離子交換、速效養分等指標檢測結果的真實性。

現在,蘭友科技的一臺全自動樣品制備系統可以替代5—10人,實現瞭全流程智能化、自動化完成掃碼、幹燥、粗磨、精磨、混勻、篩分、稱量、四分、裝瓶、清潔等10個步驟,可視化、溫度、濕度、壓力、重量、時間、操作人等實驗條件都能數字化記錄,結合視頻監控實現全流程可追溯,報表自動生成,保證制樣質量;全流程制備不接觸任何待測金屬元素,杜絕制樣過程中的外源性污染;無接觸樣品,避免操作人員受到粉塵、有害物質的傷害。

解決困擾行業的大問題

制樣平臺可應用到礦樣制備、中藥、水泥等諸多領域

土壤中混雜的石子、雜質怎麼挑選出來?記者瞭解到,這一看似不起眼的問題卻是困擾行業的大問題。馬放均介紹說,關鍵是要把國傢標準吃透,蘭友科技在幹燥罐、研磨、篩分等各個部件上都有構思,系統能自動挑揀雜質,而且分揀得很幹凈。

“手工制樣中10多個類似這樣困擾行業檢測的問題,我們一個一個都解決瞭。比如,為解決交叉污染問題,在幹燥的時候,一個樣品一個罐子,樣品跑不出來就不會產生交叉污染。制樣的過程中,上一個樣品制完,系統進行徹底清潔,用“掃—吹—吸”三步法解決交叉污染問題。解決外源性污染問題、幹燥溫度問題等都是靠自動化設備,用流程保障,而不是靠人,這樣就能保證制樣的質量和效率。”馬放均說,“可借鑒的經驗很少,我們要做開拓者,這是我們創新的艱難所在。”

全自動制樣的應用場景是怎樣的?將土壤樣品放進去,幾分鐘後全部指標就出來瞭,實現全鏈條、全流程、全自動制樣。所有的動作人都不用幹預,制好瞭拿出來即可。

國傢環境分析測試中心主任、《水和廢水分析方法》標準制定者董亮評價說,土壤(底泥沉積物)普查中周期最長、最費人工的工作就是樣品制備。

北京礦冶研究總院檢測中心主任馮先進認為,國外有獨立的采制樣標準化體系,與監測標準並存,而我國引進時把它們混在一起瞭。土壤(底泥沉積物)制樣自動化、智能化是未來趨勢。蘭友科技的制樣平臺能擴展應用到礦樣制備、中藥、水泥等諸多領域。

馬放均認為,儀器設備終歸會替代實驗室手工操作,節省人力的同時,讓人工作得更加安全、體面。蘭友科技致力於深耕樣品前處理領域,研發智能化實驗室設備,與現有常規儀器聯用,形成完整的智能實驗室解決方案。7年前他們創業時就這麼想,7年來從沒變過。